Badania cienkich warstw:
powłoki, lakiery i farby

Słowem wstępu – trudniej niż materiały lite. Część parametrów podobna, ale procedury inne.

Generalnie mówiąc, powłoki, lakiery, farby i inne pokrycia naniesione w postaci cienkiej warstwy na inny materiał, można badać pod względem podobnych parametrów jak materiały lite. Kluczową różnicą są jednak zakresy badanych parametrów i to, że procedury badawcze są  często bardziej skomplikowane. Te bardziej skomplikowane, wymagają też zaawanasowanej aparatury badawczej. Tak jest najczęściej jeżeli mówimy o powłokach cienkich i ultracienkich, których grubości liczy się w w pojedyńczych mikrometrach lub nanometrach.

Z tego względu w tym miejscu skupiliśmy się na opisie badań charakterystycznych tylko dla cienkich warstw. Linki do zakresu i opisu pozostałych badan można znaleźć tutaj: zakresy i opisy pozostałych badań (link)

Metoda scratch-test – badanie przyczepności i odporności na zarysowanie powłok

Subiektywnie najlepszą – ponieważ dającą najwięcej informacji o zachowaniu się powłoki – metodą badania przyczepności powłok jest metoda „scratch-test”. Polega ona na zarysowaniu powierzchni próbki wgłębnikiem (najczęściej wgłębnikiem diamentowym Rockwella) przy stałym lub narastającym obciążeniu, a następnie analizie mikroskopowej obszaru rysy wraz z wyznaczeniem punktów krytycznych, np. pierwszych pęknięć poprzecznych, pierwszej delaminacji powłoki, całkowitej delaminacji lub przebicia powłoki.
Zazwyczaj badanie scratch-test składa się z 6 etapów:

1. Prescan – wgłębnik pod minimalnym dla urządzenia obciążeniem skanuje powierzchnię próbki aby następnie uwzględnić profil podczas wykonywania właściwego zarysowania.
2. Zarysowanie – wykonane z zadanymi przez użytkownika parametrami dotyczącymi długości rysy, obciążenia, prędkości przesuwu. Rejestrowane są parametry z czujnika głębokości, czujnika emisji akustycznej oraz stolika tarciowego (siła tarcia, współczynnik tarcia)
3. Postscan – wgłębnik ponownie z minimalnym obciążeniem skanuje powierzchnię próbki wewnątrz zarysowania, co pozwala zebrać dane na temat odkształcenia sprężystego materiału po zarysowaniu.
4. Wykonanie zdjęcia panoramicznego i wybranie miejsc wystąpienia punktów krytycznych Lc1, Lc2 itd. w korelacji z wykresami przebiegu zmian współczynnika tarcia, siły tarcia, głębokości penetracji i zmian emisji akustycznej.
5. Analiza zdjęć i danych wraz z analizą statystyczną.

Ta metoda jest idealna to kompleksowego badania przyczepności i odporności na zarysowanie powłok, min.:

• Ceramiki, a w tym twardych powłok narzędziowych, Powłok DLC
• Metali
• Farb i lakierów
• Powłok polimerowych
• Powłok na biomateriałach

Delaminacja; obj. 20x, pole jasne, Zeiss Axioimager

Metoda kulotest – badanie grubości powłok

Kulotest jest metodą niszczącą, która polega na wytarciu z zastosowaniem zawiesiny polerskiej powierzchni próbki z powłoką (lub wieloma powłokami) kulką o znanej średnicy. W wyniku tarcia kulki o próbkę powstaje krater, który następnie obserwuje się pod mikroskopem w celu zmierzenia grubości powłok(i) poprzez pomiar średnicy powstałego wytarcia. Jest to bardzo szybka metoda pomiaru (całość trwa zaledwie kilka minut) w porównaniu np. do wykonania zgładu metalograficznego, gdzie próbkę trzeba pociąć, zainkludować, wyszlifować, wypolerować i wytrawić zanim próbkę uda się obejrzeć pod mikroskopem, co zajmuje często powyżej godziny lub nawet kilka godzin w przypadku trudnej w polerowaniu próbki.

Grubość powłoki możemy wyliczyć ze wzoru: h=((D²-d²))/8R

gdzie:
h – grubość powłoki
R – promień kulki (przeciwpróbki)
D – średnica zewnętrznego pierścienia
d – średnica wewnętrznego pierścienia

Schemat metody kulotestu

Urządzenia do badań metodami scratch-test i kulotestu:

• Micro Combi Tester firmy Anton Paar – pozwala na analizy w zakresie sił 30 mN-30 N
• Nano Scratch Testera firmy Anton Paar – pozwala na analizy w zakresie sił 0,01 mN – 1000 mN – jest to urządzenie dedykowane do bardzo cienkich powłok o grubości nanometrycznej
• Platforma tribologiczna RTEC MFT-5000z modułem scratch-test – umożliwia badania w zakresie od 1-40N i jest zintegrowana z profilometrem optycznym do tworzenia mapy 3D rysy. Posiadany przez nas uniwersalny tribometr pozwala także na prowadzenie badań tribologicznych w układach „ball-on-disc” oraz „pin-on-disc” w ruchu po okręgu i posuwisto-zwrotnym.
• Kulotester BAQ kaloMAX NT II S3 – urządzenie pozwala na pomiar grubości na trzech próbkach jednocześnie. Urządzenie jest wyposażone w zestaw materiałów składający się z: pasty monokrystalicznego diamentu, o wielkości ziarna 0,25 µm, 5 g w strzykawce, o wielkości ziarna 0,5 µm, ok. 50 ml, zawiesiny polikrystalicznego diamentu o wielkości ziarna 1 µm, ok. 50 ml oraz 6 kulek stalowych o średnicy Ø 30 mm

Inne urządzenia do charakterystyki powłok:

Ponieważ zakres w jakim można charakteryzować powłoki jest bardzo szeroki, często wykonuje się także inne badania wspomniane w pierwszej sekcji tego wpisu (zakres). Bardzo często wykorzystywane są więc też:

• twardościomierze – do badania twardości. Więcej pod linkiem.
• kolorymetry i spektrometry – do badania właściwości optycznych, takich jak kolor i połysk. Więcej pod linkiem.
• mikroskopy – do analizy przekroju, morfologii powierzchni, pęknięć i innych defektów. Więcej pod linkiem.
• profilometry – do analizy topografii powierzchni (rozwinięcie powierzchni). Więcej pod linkiem.
• spektrometry – do badania grubości i składu chemicznego warstwy.